العوامل المؤثرة في جهاز التحليل الحراري الوزني

العوامل المؤثرةمحلل قياس الوزن الحراري

1. عدد العينات وصينية العينات

لتحديد قياس الوزن الحراري ، تكون كمية العينة صغيرة ، بشكل عام من 2 إلى 5 مجم. من ناحية أخرى ، فإن حساسية ميزان الأدوات عالية جدًا. من ناحية أخرى ، إذا كان حجم العينة كبيرًا ، فكلما زادت مقاومة انتقال الكتلة ، زاد تدرج درجة الحرارة داخل العينة ، وحتى التأثير الحراري للعينة سيؤدي إلى انحراف درجة حرارة العينة عن برنامج التسخين الخطي ، وبالتالي تغيير منحنى TG. كلما كان حجم الجسيمات أدق ، كان ذلك أفضل. إذا كان حجم الجسيمات كبيرًا ، فسوف يتحول تفاعل التحلل إلى درجة حرارة عالية.

يجب أن تكون مادة صينية العينة مقاومة لدرجات الحرارة العالية وخاملة للعينة والمنتجات الوسيطة والمنتجات والغلاف الجوي ، أي لا يمكن أن يكون لها نشاط تفاعلي وتحفيزي. تشمل أحواض العينات الشائعة الاستخدام البلاتين والسيراميك والكوارتز والزجاج والألمنيوم وما إلى ذلك. من المهم ملاحظة أن العينات المختلفة يجب أن تستخدم أحواض عينات من مواد مختلفة ، وإلا فسوف يتلف وعاء العينة. بالنسبة للعينات القلوية ، مثل كربونات الصوديوم ، والألمنيوم ، والكوارتز ، والزجاج ، ولا ينبغي استخدام أحواض العينات الخزفية للاختبار. وعاء عينة البلاتين غير مناسب لعينات البوليمر التي تحتوي على الفوسفور والكبريت والهالوجينات لأنها فعالة ضد المركبات العضوية المهدرجة أو منزوعة الهيدروجين.

2. سرعة التسخين

أسرع محلل قياس الوزن الحراريمع ارتفاع درجات الحرارة ، تزداد خطورة تباطؤ درجة الحرارة. على سبيل المثال ، إذا كانت سرعة التسخين سريعة ، فسيتم تقليل دقة المنحنى ، وستفقد معلومات بعض المنتجات الوسيطة. على سبيل المثال ، إذا كانت سرعة التسخين بطيئة ، فيمكن اكتشاف بعض المنتجات الوسيطة التي تفقد الماء تدريجيًا.

3. تأثير الغلاف الجوي

تغيير الغلاف الجوي حول التوازن الحراري له تأثير كبير على منحنى TG. يختلف منحنى TG لـ CaCO3 في الفراغ والهواء وجو ثاني أكسيد الكربون بحوالي 600 درجة مئوية ، لأن ثاني أكسيد الكربون منتج تحلل كربونات الكالسيوم CaCO3. إن وجود ثاني أكسيد الكربون في الغلاف الجوي سيمنع تحلل كربونات الكالسيوم ويزيد من درجة حرارة التحلل. زيادة الوزن لمادة البولي بروبلين في الهواء عند درجة حرارة 150-180 درجة مئوية ناتجة عن أكسدة البولي بروبلين ، وهذا ليس هو الحال في N2. سرعة الرياح بشكل عام 40 مل / دقيقة ، ومعدل التدفق العالي يساعد على نقل الحرارة وانتشار الغاز الفائض.

4. تكثيف المواد المتطايرة

نواتج التحلل منمحلل قياس الوزن الحراريتتطاير من العينة وغالبًا ما تتكثف في درجات حرارة منخفضة. إذا تكثفوا على وعاء عينة السلك المعلق ، فسيكون فقدان الوزن المقاس منخفضًا جدًا. عندما ترتفع درجة الحرارة أكثر ، يتطاير الماء المكثف مرة أخرى ، مما يؤدي إلى فقدان الوزن بشكل خاطئ وتشويه منحنى TG. الحل هو زيادة معدل تدفق الغاز بحيث تترك المواد المتطايرة وعاء العينة على الفور.

5. الطفو

يرجع التغيير في الطفو إلى التمدد الحراري للغاز المحيط بالعينة ، مما يؤدي إلى انخفاض الكثافة النسبية والطفو ، وزيادة الوزن الظاهري للعينة.